Atomabsorptions - Spektrometrie

Die AAS ist eine modifizierte Form der Flammenphotometrie. Es wird die Strahlung einer elementspezifischen Spektrallichtquelle durch die thermisch in Atome dissoziierte Probe geleitet und die Schwächung der Strahlung durch die absorbierenden Atome gemessen. Die Atomisierung der Probe erfolgt durch Energieaufnahme in einer Flamme.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Dabei kann eine Vielzahl von Brenngaskombinationen zur Erzeugung der optimalen Flammentemperatur eingesetzt werden:

• Acetylen für Flammenphotometrie/Synthetische Luft
• Acetylen für Flammenphotometrie/Distickstoffmonoxid 2.5
• Propan 2.5/Synthetische Luft
• Argon für Spektrometrie/Wasserstoff 5.0/Sauerstoff
• Wasserstoff 5.0/Synthetische Luft

Alle aufgelisteten Gasarten sind ab Lager lieferbar. Ebenso die zur sog. „Graphitrohrtechnik“ der AAS notwendigen Schutzgase, u.a. Stickstoff 5.0 bzw. 5.3 oder Edelgase.


Anforderung an die Gasequalität bei der Atomabsorptionsspektrometrie

Atomabsorptionssepktrometrie (AAS)
Technik	Nachweisgrenze	Gas	Gasreinheit	Anwendung	Bemerkung
Flammen- technik	ppb/ppt - Bereich	Acetylen Synthetische Luft	Acetylen für Flammen- photometrie Standard	Brenngas Oxidansgas	Siehe auch Anmerkung 1 und 2
		Acetylen Distickstoff- monoxid	Acetylen für Flammen- photometrie 2.5	Brenngas Oxidansgas	Siehe auch Anmerkung 1 und 2
		Wassserstoff Synthetische Luft	5.0 Standard	Brenngas Oxidansgas	Störende Begleitstoffe verursachen oft Matrixeffekte.
		Wassserstoff Argon	5.0 Argon für Spektro- metrie	Brenngas	Diese sehr störanfällig Flamme wird für leichtflüchtige Elemente verwendet.
		Umgebungsluft		Oxidansgas
Graphitrohr- technik	ppb/ppt - Bereich	Argon Stickstoff	Argon für Spektro- metrie 5.0	inert-/Spülgas inert-/Spülgas	Der Nachteil des Stickstoffs ist die mögliche Nitrid- und Cyanidbildung sowie eine Reduzierung der Empfindlichkeit
Hydrid - und Kaltd- ampftechnik	ppb/ppt - Bereich	Argon	Argon für Spektro- metrie 5.0	Trägergas Trägergas	Zur Empfindlichkeits- steigerung verwendet man Edelmetallträger zur Hg-Anreicherung

Anmerkung

Durch die Anwesenheit von Phosphin aus der Acetylenerstellung nimmt die blaue Acetylenflamme einen milchigen Farbton an, der die photometrische Messung stört. Aus diesem Grund sollte speziell gereinigtes "Acetylen für Flammenphotometrie" verwendet werden. Mit sinkendem Flaschendruck steigt der Acetonanteil im Acetylen. Dies verursacht Messfehler bei Elementen, deren Empfindlichkeit stark von der Brenngas -/Oxydansgaszusammensetzung abhängt. Deshalb empfehlen Gerätehersteller die Acetylenflaschen bei einem Restdruck von 6 - 7 Bar wechseln.

Hochreine Betriebsgase und ein entsprechendes Gasvesorgungssystem ( siehe Kapitel "Gasversorgungssysteme") sind neben einer exakten Probenpräparation die wichtigsten Vorraussetzungen für die störungsfreie und zuverlässige Analytik mit modernen Messgeräten